乙烯基樹脂浸漬電極石墨制作工藝研究

摘  要  為處理硝酸、氫氟酸、混酸介質換熱設備選材較難、價格較高的問題，挑選耐蝕杰出的乙烯基樹脂浸漬石墨具有現實意義，為我國添加了一種新式石墨浸漬劑，本文評論了浸漬與聚合工藝，為制造換熱設備奠定了基礎。

關鍵詞  乙烯基樹脂  浸漬  電極石墨

 1、前言

乙烯基樹脂具有優良的而腐蝕功能，對氧化性酸如硝酸、鉻酸的耐蝕性優勝于酚醛、呋喃、環氧和通用不飽和聚酯。在不銹鋼板酸洗線中，需運用60℃，15%硝酸和5%氫氟酸混酸酸洗，混酸需經過熱交換器加熱，浸漬劑為氟樹脂。

國內石墨浸漬劑成功用于出產中的換熱設備有酚醛、呋喃、環氧等樹脂浸漬劑，石墨磚板資料還運用過水玻璃、瀝青等進行浸漬。為處理硝酸、氫氟酸混酸腐蝕問題，國內曾研討過氟樹脂浸漬，首要選用聚四氟乙烯樹脂，不僅本錢過高，而且不易處理滲透問題，制造10m²圓柱形塊孔式換熱器，成功的實例較少。從現有的條件出發，咱們評論了用酚醛浸漬石墨設備裝置進行乙烯基樹脂浸漬條件的評論。

2、實驗部分

2.1原資料挑選與功能

2.1.1石墨資料  挑選國產電極石墨，開口孔率17－18%，密度1.58，抗壓強度19.9Mpa，抗拉強度2.6Mpa，抗彎強度為7.6 Mpa。

將電極石墨置于創床，加工成230×120×65mm矩形磚試樣，共60根，枯燥后備用。

2.1.2乙烯基樹脂  選用RRT2002型乙烯基樹脂，粘度涂4杯60－80秒，凝膠時刻10－50(25℃，min)，酸值＜30(mgKOH/g)，樹脂含量59－65%(固化后苯乙烯參與反響，固含量100%)。

乙烯基樹脂選用雙酚A環氧樹脂或酚醛環氧與甲基丙烯酸或丙烯酸加聚反響制成，也稱環氧丙烯酸酯樹脂，可同苯乙烯交聯，運用過氧化物和鈷鹽做引發劑與促進劑常溫下同樹脂交聯固化，相似不飽和聚酯樹脂的交聯與固化進程，現在將乙烯其樹脂單獨分類，不包括在不飽和聚酯樹脂中，因分子結構有一定區別。但兩者皆能同苯乙烯交聯，在相同促進劑和引發劑作用下，常溫固化。

乙烯基樹脂在光引發劑作用下(如苯醌、苯偶聯醚存在下)，可有紫外線、電子束輻射使之固化。

BRT2002型乙烯基樹脂耐化學腐蝕性如下表：

物理機械功能如下表：

2.2電極石墨浸漬與聚合工藝條件評論

2.2.1浸漬設備與工藝條件挑選

(1)浸漬與聚合釜

浸漬釜為立式，直徑為1200mm，高1米，內設吊裝框架，用于放置電極石墨制品，設有樹脂排入管，釜底設排出管，上蓋設有壓縮空氣管，真空管和排空管。聚合釜尺度與浸漬釜容積相同，內置吊裝框架，設有壓縮空氣管，排空管，外壁設有電加熱裝置，可調理溫度自常溫至450℃。

浸漬與聚合釜為中試出產裝置，可一次浸漬石墨磚50－80塊，每次可浸漬圓柱形塊孔式石墨元件1－2塊。

輔助設備有壓縮機、真空泵、乙烯基樹脂高位槽等設備。

2.2.2工藝進程

(1)浸漬工藝條件，石墨件機加工后枯燥處理，件與件之間用石墨條墊好，便每層石墨磚之間留有10mm空隙、然后按以下流程操作：

抽真空20分鐘，真空度650mmHg → 吸入樹脂，浸沒作業外表30mm→ 抽真空30分鐘，真空度650mmHg→加壓20分鐘，1Mpa→抽真空30分鐘，真空度650mmHg→ 加壓20分鐘。1Mpa→ 卸壓出料→ 清除外表樹脂→ 放置24小時→聚合工序

經真空加壓反復2~3次操作，使石墨孔隙內空氣徹底排出，使樹脂充分浸潤石墨微細孔道內壁，并充溢樹脂。

浸漬乙烯基樹脂工藝與浸漬酚醛樹脂并無區別。但要求浸漬劑能循環運用，不能參加固化劑防止發作快速聚合作用。

（2）聚合工藝評論。乙烯基樹脂為熱固性樹脂，加熱到一定溫度，分子交聯成體型結構，從液態到固態。乙烯基樹脂從液態到固需較高的溫度，在250℃仍為粘流態，實驗數據見下表。如咱們選用的BRT2002型環氧甲基丙烯酸酯樹脂參加E型改善后，在溫度230℃至240℃方能徹底固化，無疑耗能過大，對其在聚合進程中排出的苯乙烯等易燃易爆氣體，在較高溫度與壓力下(1Mp)可構成不安全危險，必須引起注重，實驗成果見下表。，選用R型改善劑后，參加量低于5%，則可在130℃至140℃徹底固化，樹脂循環運用40天后，粘度無改變，仍可繼續運用，到達預期意圖，實驗成果見下表。

BRT2002乙烯基樹脂加熱進程形狀改變

參加E型改性劑乙烯基樹脂加熱升溫進程形狀改變(E參加量100%，環境溫度15~25℃)

參加B型改性劑乙烯基樹脂加熱升溫形狀改變(R參加量5%，環境溫度15－25℃)

(3)聚合工藝條件，當確認參加＜5%R型改性劑的BRT2002型乙烯基樹脂為浸漬石墨用的樹脂時，中試出產聚合條件經實驗確認如下：

壓力：恒壓堅持1MPa至聚合結束排空降溫升溫速率：室溫至60℃，每小時升溫5℃

60-80        每小時升溫3℃

80-100℃     每小時升溫5℃

100-120℃    每小時升溫10℃

130-140℃    堅持4小時

按此條件聚合后，石墨外表無氣泡無流淌，在60-80℃溫區，升溫速率超越5℃/小時，聚合后外表有樹脂溢出結巴現象。

2.3乙烯基樹脂浸漬石墨物理機械功能與耐混酸功能測驗

2.3.1乙烯基樹脂浸漬石墨物理機械功能測驗成果。

經自檢和太原市技能質量監督局檢測，乙烯基樹脂浸漬石墨物理機械強度均高出酚醛浸漬石墨強度，增重率、抗滲性、浸漬深度與酚醛浸漬石墨相同，所用檢測驗樣系用經2次浸漬聚合的矩形石墨磚按規范形狀尺度經鋸、刨、銑機械加工制成，首要技能指標測定成果如下表。

乙烯基樹脂浸漬石墨物理機械功能測驗成果

2.3.2耐腐蝕功能檢測成果

本項目研發首要意圖是為不銹鋼出產酸洗工序供給耐硝酸、氫氟混酸的新式不透性石墨資料，用手制做熱交換設備和替代酸洗槽酚醛浸漬裝備面料用磚，為此按高于出產實際條件進行腐蝕實驗，實驗成果如下：

出產介質條件：15%硝酸、5%氫氟酸

              出產實際控制溫度60℃

實驗介質條件：17%硝酸、7%氫氟酸

              實驗控制溫度70℃

參加＜5%改善劑乙烯基樹脂熱固化試樣平均增重率：＜0.023%，乙烯基樹脂浸漬裝備試樣增重率：＜0.048%。

耐腐蝕評定：以上兩種試樣徹底耐腐蝕

補白：用于浸泡試樣的玻璃器皿裝置，內外表涂乙烯基樹脂保護，在70℃溫度下長期運用，無腐蝕發作。

2.4實驗成果評論

2.4.1經過以上出產實驗與測驗，在國內添加了乙烯基不透性石墨新產品種，浸漬與聚合工藝切實可行，物理機械功能滿足制造面料資料和不透性石墨化工設備要求。

2.4.2 乙烯基樹脂含有酚類阻聚劑，在無固化劑存在下，在240℃溫度下，分子交聯構成三度空間的體型網狀結構仍然困難，若再提高溫度，使浸漬工藝難以工業化出產，且有在一定不安全要素，如參加促進劑和引發劑，既便參加量很少，也使樹脂粘度敏捷增大，難以循環運用，無法進行工業化出產。選用參加R型改善劑則問題迎刃而解。

2.4.3中試出產每次運用樹脂量為70公斤，出產能力有限，正式投產后，樹脂用量添加數倍，夏日溫度最高40℃，在此條件運用R型改善劑樹脂粘度改變規律和R參加量還有待進一步確認。

3、定論

選用R型改善劑在BRT2002乙烯基樹脂中參加量＜55,可使基樹脂在130℃實疑，從液態變為液態，用于電極石墨浸漬的聚合終究溫度為130－140℃，聚合徹底。在70℃硝酸、氫氟酸混酸中耐腐蝕杰出，可用于制造不透性石墨面料防腐磚板資料和石墨化工設備，這對于提高不銹鋼板酸洗設備防腐蝕水平，處理換熱設備國內制造質量不穩定難題奠定了基礎。

  相關信息